Analytisk elektron mikroskopi

Fra NanoWiki

Bruker karakteristisk røntgen-stråling fra uelastiske kollisjoner til å finne den kjemiske sammensetningen i prøven. Kan brukes både kvalitativt (de kjemiske stoffene) og kvantitativt (sammenhengen mellom mikrostrukturen og de kjemiske stoffene). De karakteristiske røntgen-strålene kan velges ut fra det observerte spektrum enten pga energi eller bølgelengde. Det primære målet for disse metodene er å finne sammensetningen i bulk (selv om det bare er snakk om volumelelement på mikrometer-nivå), ikke på overflaten. Både SEM og TEM kan brukes med disse teknikkene.

Innhold 1 Energy dispersive Spectrometry - EDS 2 Wavelength dispersive Spectrometry - WDS 3 Kvantitativ analyse 4 Nøyaktighet og Oppløsning 5 I TEM

Energy dispersive Spectrometry - EDS

• Enkel å bruke
• Har død-tid, altså en minimums tid mellom hver gang et foton registreres
• Relativ dårlig energi-oppløsning, spesielt ved lav-energistråling (lang bølglengde).
• Deteksjon av lav-energifotoner er vanskelig. Absorpsjonen er svært høy både i prøven og detektoren.
• Problemer med overlappende topper fra forskjellige elementer og "escape" peaks, altså topper pga fluorescence.
• Dårligere romlig nøyaktighet i forhold til WDS

Wavelength dispersive Spectrometry - WDS

• Mye bedre oppløsning enn EDS
• Avhengig av hvordan detektoren er satt, er den mer sensitiv i en retning enn en annen.
• Svært sakte

Kvantitativ analyse

Før analysen kan begynne må man rette for bakgrunnsstrålingen, "escape" topper og overlappende topper. Man må dermed bruke en iterativ metode for å finne konsentrasjonene. Man korrigerer for F-fluorescence, A-absorpsjon og Z-atomnummer i den rekkefølgen. Iterasjonprosessen er basert på: der C er konsentrasjonen, I er intensiteten, K er en nøyaktighetsfaktor, A er den ukjente prøven og B er en standard prøve.

Nøyaktighet og Oppløsning

• Detection limit: 0.5 atom %
• Feilen i den kvantitative analysen: 2% av den målte konsentrasjonen
• Den romlige oppløsningen avhenger av den initielle strålingsenergien. En høyere strålingsenergi vil gi et større volum der røntgen kan genereres, men gir også flere røntgenstråler og dermed bedre deteksjonsmuligheter. Det mest optimale er å ha en intiell strålingsenergi som ligger mellom 3 og 4 ganger eksitasjonenergien til den karakteristiske linjen med høyest energi.

I TEM

Siden prøven er såpass tynn og den initielle energien såpass høy, vil røntgensignalet være mye svakere og veldig få røntgenstråler vil bli generert, men den romlige oppløsningen er mye bedre i TEM enn i SEM. I TEM er det viktig å passe på:

• Den høye bakgrunnstøyen pga stråling fra mikroskopet
• Detektor nærme prøven for maksimering av detektering
• Avhengigheten av tykkelsen
• Det finnes ingen flourescence-effekter

Å bruke en STEM er enda bedre, da den romlige oppløsningen er enda bedre, og man kan lage et element kart, samtidig som man lager bilder ved å bruke bright-field STEM, HAADF, som kan synkroniserers.

For å få bedre oppløsning, og bedre analyser av lav-energistråling kan man bruke EELS eller EFTEM